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分析儀表

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  • 發布日期:2018/10/11
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pH計,是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。pH計是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個電極間的電動勢依據能斯特定律,既與電極的自身屬性有關,還與溶液里的氫離子濃度有關。原電池的電動勢和氫離子濃度之間存在對應關系,氫離子濃度的負對數即為pH值。pH計是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等領域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。在pH測定過程中應考慮待測溶液溫度及離子強度等因素。 

測量要點

在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。

實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。

在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時,以使電極達到最好的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,最終導致測量數據不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

電極使用

1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔,嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時,應將輸入短路,以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定,降低電極內阻。

4、 測量時,電極球泡應全部浸入被測溶液中。

5、 使用時,應使內參比電極浸在內參比溶液中,不要讓內參比溶液倒向電極帽一端,使內參比懸空。

6、 使用時,應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則,會造成讀數漂移。

7、 氯化鉀溶液中應該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。

8、 應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。

校準溶液

pH測量一定要標定校準嗎?

pH測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當然不要標定,而電極法就一定要標定,因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定,這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。

pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。

盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。

其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:

溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.

電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.

定位或斜率調節器被誤動;

測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;

換過電極后;

當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

1、 測量時應按說明書規定的時間周期對儀器進行校準。

2、 校準時應注意:

標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。

定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標定時,應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區間內。

校準后,應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗,因為緩沖溶液的緩沖作用,帶入被測溶液后,造成測量誤差。

3、 記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值,因為離開溫度值,pH值幾乎毫無意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但僅僅是補償電極的響應而已,也就是說只是半補償,而沒有同時對被測溶液進行溫度補償,即,全補償。

避免反應

如何避免被測溶液與鹽橋成分反應?

如果被測溶液含有可溶性銀鹽、一價汞鹽或鉈鹽時,鹽橋內不能利用氯化鉀溶液,而應該用飽和硝酸鉀或硝酸銨溶液方能獲得滿意的測量結果。對非水溶液則應用碘化鈉的甲醇溶液和硫氰化鉀的乙醇溶液為中間溶液。

總之,不能使鹽橋溶液中的成分與被測溶液發生沉淀、氧化還原反應等現象,不然會干擾電動勢測定。

如雙液接參比電極在測Cl濃度中的應用。

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pH計的用途

pH計廣泛用于凈水、自來水、生活用水及各種液體的酸堿度測試。pH值在7.0為中性,7.0以下為酸性,7.0以上為堿性


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